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[专业][化学分析]海水氨氮的测定方法——次溴酸盐氧化法GB17378.4(37.2)-1998的2个问题,请高手指点

王朝知道·作者佚名  2009-05-31  
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分类: 理工学科
 
问题描述:

问题1。测定方法中,工作曲线的测定是标准溶液用水稀释成标准系列的浓度分别为0,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080mg/L。这个方法是测定海水的,为什么用纯水来做曲线,加一定的盐度会不会更好一些。

问题2。测定水样空白时,试剂加入顺序与测定工作曲线、待分析水样时都不同。为什么要这样做?

测定水样空白:5ml次溴酸纳——于100mL锥形瓶——立即加入5mL磺胺——5分钟后——加50mL水——然后加1mL演算萘乙二胺,15分钟后测定吸光度。

测定曲线和待测水杨:量取50mL水样——于100mL锥形瓶——加入5mL次溴酸纳——30分钟——加入5mL磺胺——5分钟后——然后加1mL演算萘乙二胺,15分钟后测定吸光度。

参考答案:

说说我的观点,我不是学分析的,错了别笑啊!

1)我认为用纯水或者用盐水做工作曲线的效果应该是一样的,如果在纯水中加入了盐,只不过是在系统中引入了相同浓度的杂质,而这个杂质的引入应该不会影响工作曲线的斜率,因为氯化钠不会消耗次溴酸盐。

2)在测定空白样时,因为空白样品中并不含有需要测定的氨,因此不需要等待完全反应;在测定水样时,水样中含有需要测定的氨,必须等次溴酸纳完全将其氧化后,再加入盐酸萘乙二胺测定(我不知道这个次溴酸盐氧化法的原理,猜测可能是次溴酸盐将氨氧化成氮气或者硝酸根)。

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